格氏试剂的基本反应
近日学术动态
格氏反应是基础有机化学中的经典反应,许多院校的实验室都曾开展过相关实验。做过格氏反应的同学们对于无水操作有着深刻的体会。为了确保反应的顺利进行,通常需要对溶剂进行干燥处理,尤其是常用的或四氢呋喃这类醚类溶剂。在干燥过程中,金属钠是不可或缺的元素。提到金属钠,大家可能都会想到它与水反应的危险性。在制备无水的过程中,实验者必须格外小心。
该方法非常简单实用:研究人员采用3Å分子筛来干燥。在使用前,分子筛需要在马弗炉中以450℃烘烤至少3小时以活化其性能。这是因为在分子筛的空腔结构中存在水分和其他小分子物质,通过充分烘烤可以使其中的水分完全释放,从而提高对溶剂的干燥效果。烘烤完成后,将分子筛存放在干燥器中冷却,然后与一同储存。经过这种方法处理的样品的水分含量显著降低,达到了0.01%。
尽管有人可能会觉得这样的方法操作简单易懂,早已在日常实验中使用,但在实验安全上每一次小的改进都是值得分享和推广的。越多的研究人员了解并采用这些方法,就能有效地减少实验的发生。在此也鼓励广大读者分享自己在实验室中的安全小技巧和经验,共同为实验安全努力。
参考文献
Facile Grignard Reaction Demonstration Using Molecular Sieved Dried Solvent
Jude M. Reyes, John Vincent M. Tumaneng, and Gilbert U. Yu