50ml滴定管估读规则（检测方法手册）

目录

一、化验室检测方法

（一）液相检测方法

1. 仪器：岛津LC-20AT液相色谱仪。

2. 原理：系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等部分组成。样品溶液在高压泵的作用下，经过进样器进入色谱柱，由于样品中的各组分在流动相和固定相之间分配系数不同，经过反复吸附-解吸的过程，各组分在移动速度上产生差异，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱的形式打印出来。

3. 试剂：色谱甲醇。

4. 检测方法：面积归一法（可直观含量）、外标法（用公式带入计算含量）。

6. 液相程序：包括BDP、TPP、PX-220等程序的设置与操作。

7. 注意事项：峰值太高可能是进样量太高或稀释倍数低；进样前需确保进样针内无气泡，进入空气会导致仪器损坏；配制溶液时根据不同仪器按比例配置。

（二）气相检测方法

1. 仪器：气相色谱仪。

2. 原理：气相色谱仪以气体作为流动相（载气）。样品由微量注射器“注射”进入进样器后，被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组分在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组分在两相间作反复多次分配使各组分在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性将各组分按顺序检测出来。

3. 试剂：色谱甲醇。

4. 配样：0.25g样品+10ml甲醇。

5. 可测指标：TCPP含量、TDCP含量、504比例、溶剂、混合溶剂、TBEP含量、叔丁酚含量等。

（三）水分测定

1. 仪器：水分测定仪。

2. 试剂：卡尔费休试剂、无水甲醇、吡啶。

3. 实验步骤：取样2g，仪器按‘start’，界面显示从‘not ok’变成‘ok’时，开始进样，进样后在键盘上输入称量的克数，仪器开始测量。

4. 原理：样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。反应生成的硫酸浓度达到一定程度时，会发生逆反应，加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。最后通过一系列化学反应消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们在仪器中加入无水甲醇。通过测量反应过程中消耗的试剂量来确定样品中的水分含量。用天平测量时，不要滴落样品，影响测量值；进料时，最后一滴要抽回来，防止移动时样品滴落。其他注意事项还包括使用正确的滴定方法和避免人为误差等。 （四）酸值测定 仪器：酸碱滴定仪 试剂：酚酞指示剂/溴酚蓝指示剂、无水乙醇、中和试剂：KOH 实验步骤：取样；根据样品类型选择合适的指示剂（酚酞或溴酚蓝）；在样品中加入无水乙醇混合；用酸碱滴定仪滴定至终点（指示剂颜色发生变化）；计算酸值。注意事项：若样品放置30S内褪色为反酸情况，不合格；添加的无水乙醇必须为同一瓶；滴定前要超声波震荡样品与无水乙醇混合均匀；滴指示剂时要确认滴落的指示剂为整滴（不能含有气泡）；滴定完成后要将最后一滴刮在锥形瓶内摇匀。（五）色号检测 方法：仪器判断与判断 操作步骤：取样品加入到比色管内；在测定仪里放入新鲜水样的比色管进行校准后放入被测样品，测量色号三次取最高值为最终值。注意事项：使用干净的比色管；部分样品需融化后再测量；如色号测量值过大可用与标准色号瓶对比色号值；测量后关闭仪器盖子防止灰尘干扰。（六）黏度 仪器：密度黏度仪 实验步骤：设置温度后进行检测；不同样品检测温度不同需注意设置；检测温度达到后进行检测。注意事项：部分样品黏度高需长时间清洗仪器；使用后需用乙醇清洗仪器。（七）熔点 样品