研钵使用时的注意事项

光谱样品制备详解

光谱学是一种强大的工具，用于鉴定未知化合物的结构。尤其近几年来，随着各种取样技术和联用技术的迅速发展，它已成为分析化学中应用最广泛的仪器之一。

一、样品要求

1. 样品形态：包括气体、液体（透明、糊状）以及固体（粉末、粒状、片状等）。

2. 气体样品：采用气体吸收池进行测试。被分析的气体组分浓度较小时，可利用多次反射气体池。常规气体吸收池厚度为10cm。

3. 液体样品：采用液体试样池进行测试。溶液测试中，浓度一般在3%-5%。常用的溶剂有四氯化碳、二硫化碳、二氯甲烷、丙酮等。对于沸点较高或粘度较大的试样，可直接滴在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试，或用KBr粉末压制成锭片来替代盐片。纯液体试样通常制成极薄的膜（约0.001-0.05mm）。

4. 样品纯度：单一组份试样的物质纯度需要高于98%或符合商业规格，以便于与纯物质的标准光谱进行对照。

5. 多组分试样：在测定前应尽量用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组分光谱相互干扰判断较为困难。

6. 样品中不应含有游离水，因为水本身具有强吸收，会严重干扰样品谱图并侵蚀吸收池的盐窗。

二、制备方法

1. 压片法：适用于固体有机化合物、粉末高聚物、无机化合物和矿石粉。将样品与KBr混合研磨均匀后，置于压片模具中，抽真空并加压几分钟，形成透明小圆片进行测试。

2. 浆糊法：适用于易潮解物以及与KBr有化学反应的样品。样品需充分研细，以防止克里士丁效应引起的吸收峰位移。

3. 薄膜法：选择能溶解试样且能成膜的聚合样品。将试样溶液倒在玻璃片或KBr窗片上，待溶剂挥发后形成均匀薄膜进行测试。溶剂的选择需避免使用高沸点、极性强的溶剂，并尽量选择低沸点、能在低温下挥发的溶剂。避免使用对有害的溶剂。

4. 热压膜法：适用于软化点或熔点附近不氧化、不降解的热塑性高聚物材料或塑性无机物。根据样品的性质选择合适的热压温度和压力及加压时间。

三、注意事项

1. 在制备样品过程中，需保持样品的干燥，避免样品吸水或发生化学反应导致光谱图发生变化。

2. 在测试过程中，注意选择合适的测试条件，如温度、压力等，以避免样品发生热分解或其他化学变化。

3. 常见的特征吸收峰同样适用于高分子材料分析。常见的化学基团在谱图中特定区域存在对应的吸收带，这些位置基本固定，有助于分析样品的结构。